1.對于固體樣品應進行研磨處理，針對不同樣品加入適量的增溶劑或者萃取劑，常見的有：甲酰胺、醇類。部分樣品需要配加熱攪拌，增加樣品的溶解性，但溫度不宜過高，甲醇在60℃容易揮發。

2.對于在甲醇中溶解性不好，甚至不溶的樣品，建議使用禾工科學儀器研制的卡氏加熱頂空進樣器（簡稱卡氏爐）進樣，該進樣器將樣品加熱后，將揮發出來的水蒸汽導入到滴定池中進行分析，經過大量用戶反饋，禾工的卡氏爐性能超過部分進口同類產品。